分享萃取機(jī)的作業(yè)方法

分享萃取機(jī)的作業(yè)方法

       傳統(tǒng)的液-液萃取方法使用分液漏斗，需要10-1000毫升液相(每種)。對于一步萃取，為了獲得更大的回收率(某一相大于99%)，分配系數(shù)KD必須大于10，因為相比(Vo/Vaq)必須保持在0.1-10之間。在分液漏斗的大多數(shù)液---液萃取方法中，定量回收需要兩次或更多次萃取。以下公式：

       E=1-[1/(1+KDV)]n.

       在公式中，n是提取次數(shù)。如果某物質(zhì)的分配系數(shù)KD=5，兩相體積相等(V=1)，則需要萃取3次(n=3)，才能獲得889以上的回收率。每次提取都使用新鮮溶劑。一般來說，多次提取比一次提取具有更高的提取效率。

       在色譜分析中，用不溶于水的有機(jī)溶劑從水相中提取有機(jī)物。常用的提取容器是分液漏斗。操作時，應(yīng)選擇體積比液體樣品大一倍以上的分液漏斗，分液漏斗的活塞應(yīng)干燥并涂上一層薄薄的油脂。堵塞后，應(yīng)轉(zhuǎn)動活塞幾次，使油脂均勻分布，然后放在提取架上。

       關(guān)閉活塞，將含有有機(jī)物和萃取溶劑的水樣溶液從上端口依次倒入分液漏斗，塞住塞子。一般溶劑的體積約為樣品溶液的30%-35%。為了增加兩相之間的接觸，提高萃取效率，應(yīng)拆除分液漏斗進(jìn)行振蕩。一開始慢慢搖。搖晃幾次后，向上傾斜漏斗下口(向空處)，打開活塞，讓多余的蒸汽逸出(也叫放氣)。然后活塞關(guān)閉并擺動。重復(fù)上述步驟，直到放氣時只有很小的壓力，劇烈搖動3-5min，然后將分液漏斗放回漏斗架上靜置。

       漏斗中的兩層液相完全分離后，打開上面的瓶塞，然后慢慢擰開活塞，從活塞中釋放下層液體。分離液體時，必須盡可能分離干凈，有時兩相之間可能出現(xiàn)的一些絮狀物會立即釋放出來。然后從分液漏斗上口倒出上層液體，千萬不要讓它從活塞中流出，以免被殘留在漏斗頸部的一種液體污染。將水倒回分液漏斗，用新鮮溶劑提取。

       萃取次數(shù)取決于兩相的分配系數(shù)，一般為3-5次。將所有提取物合并并通過加入合適的干燥劑干燥，干燥劑可用于色譜測定。如果濃度因子不夠，可以將提取物蒸發(fā)濃縮。